原子吸收光譜法測(cè)定微量鋅含量

采用原子吸收分光光度法測(cè)定鋅，方法迅速、準(zhǔn)確，并且可以采用一次處理樣品，使用統(tǒng)一工作曲線，測(cè)定鋅元素。

方法原理  原子吸收分光光度法測(cè)定鋅靈敏度很高，使用乙炔一空氣火焰時(shí)，在每種元素的共振線測(cè)定，無(wú)干擾現(xiàn)象。浸出液或消化液可直接上機(jī)測(cè)定。

主要儀器  恒溫振蕩機(jī)；高溫電爐；原子吸收分光光度計(jì)。

試劑

(1)硝酸、鹽酸、氫氟酸優(yōu)級(jí)純?cè)噭?/span>

(2)    高氯酸、優(yōu)級(jí)純?cè)噭┫♂尀?0%。

(3)    (3)DTPA浸提劑  1.967gDTPA溶于14.92g三乙醇胺和少量水中；再將1.47gCaCl2·2H2O溶于水后，一并轉(zhuǎn)入1升容量瓶中，加水至約950ml，用6mol/LHCl調(diào)pH至7.30，zui后加水至刻度。

(4)    鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液(100mg/L)：稱取0.1000g純金屬鋅溶解于20ml1:1HNO3；移入1升容量瓶中，加水定容至刻度。

操作步驟

(1)土壤全量鋅的測(cè)定：稱取通過(guò)0.25mm篩孔的土樣1.xxxg，放入鉑坩堝，加濃H7ml,60%HClO45ml，在電爐上小火加熱，至溶液約剩5ml后取下冷卻。加HF5ml，繼續(xù)消煮，蒸發(fā)至干，再加HF3ml消煮至冒微量白煙為止。若消化不*，可再加HF消煮。用1：2HCl溶解，然后用熱水洗入100ml容量瓶中，定容后過(guò)濾；用原子吸收分光光度計(jì)分別測(cè)定鋅，記錄測(cè)定數(shù)據(jù)。

(2)土壤有效鋅測(cè)定：稱取通過(guò)0.5mm篩孔的土樣5.xxxg于125ml三角瓶中，加入0.05mol/LDTPA溶液25ml，振蕩1h后過(guò)濾于三角瓶中，用原子吸收分光光度計(jì)分別測(cè)定鋅，記錄測(cè)定數(shù)據(jù)。

同時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋為所要求的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別測(cè)定并繪制統(tǒng)一曲線圖。

結(jié)果計(jì)算

鋅或Femg/kg=查得樣品在曲線上濃度mg/L/樣品重(g)×取用倍數(shù)。