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技術(shù)文章

火焰原子吸收光度法測定電鍍污水中的鋅和銅

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火焰原子吸收光度法連續(xù)測定電鍍污水中的鋅和銅

  摘要:以鋅空心陰極燈作為光源,用火焰原子吸收光度法連續(xù)測定電鍍污水中的鋅和銅,測定鋅和 銅的精密度(RSD)均<2.52%,加標(biāo)回收率均在95. 6% ~ 104%。對用鋅空心陰極燈和銅空心陰極燈分 別測定銅標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限,和實(shí)際水樣進(jìn)行了比較,發(fā)現(xiàn)兩者的標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率極為一致,相關(guān)系數(shù)均 較好,檢出限均小于標(biāo)準(zhǔn)方法0.05mg/L的要求,實(shí)際水樣測定的相對誤差<3.45%。

  關(guān)鍵詞:鋅空心陰極燈;火焰原子吸收光度法;電鍍污水;鋅;銅

  

  在對電鍍污水的分析中,往往要同時測定鋅和 銅。因原子吸收光度法具有操作簡單、分析快速、 抗干擾能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn),成為測定鋅和銅的國家標(biāo)準(zhǔn) 分析方法°3。在火焰原子吸收光度分析中,所使 用的光源多為單元素空心陰極燈。因此在測定多種 元素時,就需頻繁更換不同的空心陰極燈。而在更 換新的空心陰極燈后,需要對燈的波長、燈電流、 光譜寬度、負(fù)高壓和燈的位置重新調(diào)整,而且空心 陰極燈必須預(yù)熱至少20min后待燈的發(fā)光強(qiáng)度穩(wěn)定 后才能重新測定樣品。因此操作較麻煩,費(fèi)時費(fèi) 力。由于鋅空心陰極燈的陰極多以鋅銅合金制 成0,用能量zui大值校準(zhǔn)波長的方法對鋅燈掃描, 發(fā)現(xiàn)不僅在213. 9nm處有鋅的共振線,且在 324. 8nm處有銅的共振線,并有足夠的發(fā)射強(qiáng)度。 因此鋅燈不僅發(fā)射鋅的譜線,同時也發(fā)射銅的譜 線。據(jù)此筆者用鋅空心陰極燈在測定污水中的鋅 后,把波長調(diào)到324. 8nm后,接著測定污水中的 銅,省時省力,提高了工作效率。同時對用鋅燈和 銅燈分別測定銅標(biāo)準(zhǔn)曲線及其檢出限和實(shí)際電鍍污 水樣品進(jìn)行了比較。

  1試驗

  1.1主要儀器與試劑

  原子吸收分光光度計、鋅空心陰極燈、銅空心陰 極燈。

  

  鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(500mg/L)、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(500mg/ L):均為國家環(huán)??偩謽?biāo)樣研究所購得。

  硝酸:GR。

  1.2儀器工作條件(表1)

  表1鋅、銅測定的儀器工作條件

  

分析分析燈電負(fù)高光譜通帶空氣流量乙炔流量
元素線/nm流/mA壓/V寬度/nm/L • min -1/L • min -1
213.93. 0353. 20.46. 00. 6
324. 83. 0254. 40. 45. 50. 5

  1.3試驗方法 1.3.1樣品的預(yù)處理

  電鍍污水樣品如渾濁、有沉淀,需要進(jìn)行預(yù)處 理。將污水樣搖勻后,取100ml放入200ml燒杯 中,加入5ml硝酸,在電熱板上低溫加熱消解,待 沉淀溶解、水樣清澈透明后停止加熱,冷卻后定容 至100ml,搖勻后上機(jī)分析。

  1.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作和樣品中鋅、銅的測定 打開儀器,裝上鋅空心陰極燈,按表1儀器 工作條件調(diào)試好儀器,預(yù)熱鋅燈20min后,測 定鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線和污水中鋅含量,然后把鋅燈的 分析線調(diào)到324. 8nm處,測定銅標(biāo)準(zhǔn)曲線和污 水中的銅含量。

  2結(jié)果與討論

  2.1鋅空心陰極燈連續(xù)測定電鍍污水中鋅、銅的 精密度試驗

  用鋅空心陰極燈對樣品編號為SFR148的電 鍍污水中的鋅、銅進(jìn)行4次平行測定(見表2),

  

  結(jié)果表明,測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)

  <2. 52%。

 

  2.2鋅空心陰極燈連續(xù)測定電鍍污水中鋅、銅的 準(zhǔn)確度試驗

  用鋅空心陰極燈對樣品編號為SFR148的電鍍 污水的鋅、銅進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(測定鋅時樣 品稀釋5倍)(表3),結(jié)果表明,加標(biāo)回收率范圍

  在 95. 6% ~ 104%
表3鋅燈測定電鍍污水中鋅、銅的加標(biāo)回收率試驗4%。

測定
元素
本底值
/ μg
加標(biāo)量
/ μg
加標(biāo)樣品 測定值/ μg回收
率/%
  25.048. 297. 2
  25. 047. 895. 6
23. 925. 049. 5102
  25. 050. 0104
  50. 092. 8104
  50. 089. 296. 4
41. 0   
  50. 091. 6101
  50. 090. 298. 4

  2. 3鋅燈和銅燈分別測定銅標(biāo)準(zhǔn)曲線及其檢出限 的比較

  用鋅燈和銅燈分別測定銅標(biāo)準(zhǔn)曲線,對銅的空 白溶液平行測定20次,記錄其吸光度,計算標(biāo)準(zhǔn)偏差S,以3S除以標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率R計算檢出限,結(jié)果 見表4,兩者標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率非常接近,相關(guān)系數(shù) 均較好,檢出限均小于標(biāo)準(zhǔn)方法0. 05mg/L的要求。

  

  表4鋅燈、銅燈測定銅標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出限

  

銅含量/ μg0. 000. 250. 501. 001. 502. 00標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)Y檢出限P / mg • L -1
鋅燈測定吸光度0. 0000. 0440. 0870. 1750. 2600. 355y = 0. 176x-0.00080. 99980. 0122
銅燈測定吸光度0. 0000. 0460. 0910. 1780. 2640. 363y = 0. 179x-0.00020. 99970. 0048

  
2.4鋅燈和銅燈分別測定電鍍污水樣品的比較 用鋅燈和銅燈分別對編號為SFR163、 SFR175、SFR188、SFR202的電鍍污水中的銅進(jìn)行 測定(表5),兩者的相對誤差<3.45%。
表5鋅燈、銅燈測定電鍍污水中銅的結(jié)果比較

樣品編號銅燈鋅燈相對誤差/%
SFR1630. 580.563. 45
SFR1752. 622. 581. 53
SFR1888. 488. 223. 07
SFR20212. 512. 13. 20


3結(jié)論

  以鋅空心陰極燈作為光源,用火焰原子吸收 光度法測定完電鍍污水中的鋅后,把波長調(diào)節(jié)到銅 的共振線,接著測定污水中的銅。測定鋅和銅的精

  密度(RSD) <2.52% ,加標(biāo)回收率在95. 6% ~104%。用鋅燈和銅燈分別測定銅標(biāo)準(zhǔn)系列及其檢 出限和多個電鍍污水中的銅,發(fā)現(xiàn)兩者的標(biāo)準(zhǔn)曲線 的斜率非常一致,相關(guān)系數(shù)均較好,檢出限均小于 標(biāo)準(zhǔn)法0. 05mg/L的要求,實(shí)際水樣測定的相對誤 差<3.45%。因此用鋅燈連續(xù)測定電鍍污水中的 鋅、銅是可行的,避免了頻繁更換空心陰極燈,省 時省力,提高了工作效率。

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